Propargyl polimerizzerà ed esploderà

Breve descrizione:

Il processo iniziale si basa su alcol propargilico come solvente, KOH come base, reazione di riscaldamento per ottenere il target.La reazione senza condizioni di diluizione del solvente sarà meno impurità, la reazione sarà più pulita.

Considerando la potenziale polimerizzazione catalitica e la decomposizione esplosiva degli alchini terminali, l'Hazard Evaluation Lab (HEL) di Amgen è intervenuto per eseguire valutazioni di sicurezza e assistere nell'ottimizzazione del processo prima di aumentare fino a 2 litri della reazione.

Il test DSC mostra che la reazione inizia a decomporsi a 100 °C e rilascia 3667 J/g di energia, mentre l'alcool propargilico e KOH insieme, sebbene l'energia scenda a 2433 J/g, ma anche la temperatura di decomposizione scenda a 85 °C, e la temperatura di processo è troppo vicina a 60 °C, il rischio per la sicurezza è maggiore.

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La correzione Yoshida è stata utilizzata per calcolare i dati DSC ei risultati mostrano che sia le soluzioni di alcol propargilico che di idrossido di potassio sono sensibili all'impatto ed esplosive.

La regressione cinetica utilizzando AKTS ha prodotto un TD24 di 73,5 ° C per alcol propargilico puro e 45,9 ° C per la sua soluzione 3 M KOH.Pertanto, il sistema non è adatto per l'ingrandimento.

Testare ulteriormente la soluzione di reazione con ARC, un piccolo rilascio di calore a 46 ° C, aumento della temperatura adiabatica di 6 ° C, dovrebbe essere il rilascio di calore di reazione target.A 76 °C si è verificato un forte rilascio di calore e gas, che ha causato direttamente l'esplosione del serbatoio di prova.Si mostra inoltre che la reazione non è adatta per l'amplificazione.

HEL e il team hanno preso in considerazione il cambiamento di base, ma i test DSC hanno mostrato che anche la presenza di base abbassava la temperatura di decomposizione dell'alcol propargilico.

Gli esperimenti di screening con alcali hanno mostrato che la reazione KOH era buona.Il nuovo screening dei solventi ha mostrato che il diossano era una reazione migliore.I test ARC hanno mostrato che dopo la reazione esotermica della reazione target, la temperatura ha continuato a salire fino a 200 °C e non è stata riscontrata alcuna decomposizione drastica.Questa condizione può essere aumentata in modo sicuro.

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